Πώς να κρυσταλλώσετε οργανικές ενώσεις: 11 βήματα (με εικόνες)

2024 Συγγραφέας: Jason Gerald | [email protected]. Τελευταία τροποποίηση: 2023-12-16 11:05

Αποκρυστάλλωση (ή ανακρυστάλλωση) είναι η πιο σημαντική μέθοδος για τον καθαρισμό οργανικών ενώσεων. Η διαδικασία απομάκρυνσης των ακαθαρσιών με κρυστάλλωση περιλαμβάνει τη διάλυση της ένωσης σε έναν κατάλληλο θερμό διαλύτη, ψύξη του διαλύματος και κορεσμό του με την ένωση που καθαρίζεται, κρυστάλλωση του διαλύματος, απομόνωσή του με διήθηση, πλύση της επιφάνειάς του με κρύο διαλύτη για την απομάκρυνση των υπολειμματικών ακαθαρσιών και ξήρανση.

Αυτή η διαδικασία εκτελείται καλύτερα σε ελεγχόμενο εργαστήριο χημείας, σε καλά αεριζόμενο χώρο. Σημειώστε ότι αυτή η διαδικασία έχει ένα ευρύ φάσμα εφαρμογών, συμπεριλαμβανομένου του μεγάλου εμπορικού καθαρισμού της ζάχαρης με κρυστάλλωση του ακατέργαστου προϊόντος ζάχαρης και αφήνοντας τις ακαθαρσίες πίσω.

Βήμα

Βήμα 1. Επιλέξτε έναν κατάλληλο διαλύτη

Θυμηθείτε τον όρο "όπως διαλύεται όπως" ή Similia similibus solvuntur, που σημαίνει ότι ουσίες με παρόμοιες δομές θα διαλυθούν μεταξύ τους. Για παράδειγμα, τα σάκχαρα και τα άλατα είναι διαλυτά στο νερό και όχι στο λάδι - και μη πολικές ενώσεις όπως οι υδρογονάνθρακες θα διαλυθούν σε μη πολικούς διαλύτες υδρογονανθράκων όπως το εξάνιο.

• Ένας ιδανικός διαλύτης έχει τις ακόλουθες ιδιότητες:

  • Διαλυτές ενώσεις όταν είναι ζεστές, αλλά δεν διαλύονται όταν είναι κρύες.
  • Να μην διαλύονται καθόλου ακαθαρσίες (έτσι ώστε να μπορούν να φιλτραριστούν όταν διαλυθεί μια ακάθαρτη ένωση) ή να διαλυθούν όλες οι ακαθαρσίες (έτσι ώστε να παραμείνουν σε διάλυμα όταν κρυσταλλωθεί η επιθυμητή ένωση).
  • Δεν θα αντιδράσει με ενώσεις.
  • Δεν μπορεί να καεί.
  • Μη τοξικό.
  • Φτηνός.
  • Πολύ πτητικό (έτσι μπορεί εύκολα να διαχωριστεί από τους κρυστάλλους).

• Συχνά είναι δύσκολο να προσδιοριστεί ο καλύτερος διαλύτης, ο οποίος συχνά λαμβάνεται πειραματικά, ή με τη χρήση του πιο πολικού διαθέσιμου διαλύτη. Εξοικειωθείτε με την ακόλουθη λίστα με τους πιο συνηθισμένους διαλύτες (από τους πολικούς έως τους λιγότερο πολικούς). Σημειώστε ότι οι διαλύτες που βρίσκονται κοντά μεταξύ τους αναμιγνύονται (διαλύονται μεταξύ τους). Οι διαλύτες που χρησιμοποιούνται συχνότερα είναι με έντονους χαρακτήρες.

  • Νερό (Η₂Ο) είναι ένας μη εύφλεκτος, μη τοξικός διαλύτης και θα διαλύσει πολλές πολικές οργανικές ενώσεις. Το μειονέκτημα είναι το υψηλό σημείο βρασμού (100 βαθμοί Κελσίου), καθιστώντας το σχετικά μη πτητικό και δύσκολο να διαχωριστεί από τους κρυστάλλους.
  • Οξεικό οξύ (CH₃COOH) είναι μια χρήσιμη ουσία για αντιδράσεις οξείδωσης, αλλά αντιδρά με αλκοόλες και αμίνες, και ως εκ τούτου είναι δύσκολο να διαχωριστεί (το σημείο βρασμού είναι 118 βαθμοί Κελσίου).
  • Σουλφοξείδιο διμεθυλίου (DMSO), σουλφοξείδιο μεθυλίου (CH₃SOCH₃) χρησιμοποιείται κυρίως ως διαλύτης για αντιδράσεις, σπάνια για κρυστάλλωση. Αυτή η ουσία βράζει στους 189 βαθμούς Κελσίου και είναι δύσκολο να διαχωριστεί.
  • Μεθανόλη (CH₃Ω) είναι ένας χρήσιμος διαλύτης για τη διάλυση διαφόρων ενώσεων με υψηλότερη πολικότητα από άλλες αλκοόλες. Σημείο βρασμού: 65 βαθμοί Κελσίου. ΝΤΟ.
  • Ακετόνη (CH3COCH3) είναι ένας πολύ καλός διαλύτης, το μειονέκτημα είναι ότι έχει χαμηλό σημείο βρασμού 56 βαθμούς Κελσίου, οπότε η διαφορά θερμοκρασίας είναι μικρή στη διαλυτότητα της ένωσης σε σημείο βρασμού και σε θερμοκρασία δωματίου.
  • 2-βουτανόνη, μεθυλ αιθυλοκετόνη, ΜΕΚ (CH₃COCH₂CH₃) είναι ένας τέλειος διαλύτης με σημείο βρασμού 80 βαθμούς Κελσίου.
  • Οξεικός αιθυλεστέρας (CH₃COOC₂Η₅) είναι ένας τέλειος διαλύτης με σημείο βρασμού 78 βαθμούς Κελσίου.
  • Διχλωρομεθάνιο, μεθυλενοχλωρίδιο (CH₂Cl₂) χρήσιμο ως συνεργάτης διαλύτη με λιγκροΐνη, αλλά το σημείο βρασμού του μόνο 35 βαθμούς Κελσίου είναι πολύ χαμηλό για να κάνει έναν καλό διαλύτη κρυστάλλωσης. Ωστόσο. Το σημείο πήξης του είναι -78 βαθμοί Κελσίου. χρησιμοποιώντας πάγο ή σαπούνι ακετόνης,
  • Διαιθυλαιθέρας (CH₃CH₂OCH₂CH₃) χρήσιμο ως ζεύγος διαλυτών με λιγκροΐνη, αλλά το σημείο βρασμού του στους 40 βαθμούς Κελσίου είναι πολύ χαμηλό για να κάνει έναν καλό διαλύτη κρυστάλλωσης.
  • Μεθυλ t -βουτυλαιθέρας (CH₃OC (CH₃)₃) είναι ένας φθηνός διαλύτης, ένα καλό υποκατάστατο του διαιθυλαιθέρα λόγω του υψηλότερου σημείου βρασμού του, 52 βαθμών Κελσίου.
  • Διοξάνιο (C₄Η₈Ο₂) είναι μια ουσία που διαχωρίζεται εύκολα από τους κρυστάλλους, είναι ήπια καρκινογόνος ουσία, σχηματίζει υπεροξείδια και έχει σημείο βρασμού 101 βαθμούς Κελσίου.
  • Τολουόλιο (Γ₆Η₅CH₃) είναι ένας καλός διαλύτης για κρυστάλλωση αρυλ ενώσεων και έχει αντικαταστήσει τις πιο συχνά χρησιμοποιούμενες ενώσεις βενζολίου (αδύναμα καρκινογόνα). Το μειονέκτημα είναι το υψηλό σημείο βρασμού του, 111 βαθμοί Κελσίου, καθιστώντας δύσκολο τον διαχωρισμό από τους κρυστάλλους.
  • Πεντάνιο (Γ₅Η₁₂) Χρησιμοποιείται ευρέως για μη πολικές ενώσεις, συχνά ως διαλύτης σύζευξης με άλλους διαλύτες. Το χαμηλό σημείο βρασμού σημαίνει ότι αυτός ο διαλύτης είναι πιο χρήσιμος όταν χρησιμοποιείται σε συνδυασμό με πάγο ή ακετόνη.
  • Εξάνιο (C₆Η₁₄) χρησιμοποιείται για μη πολικές ενώσεις, αδρανείς, συχνά χρησιμοποιείται ως ζεύγος διαλυτών, σημείο βρασμού 69 βαθμούς Κελσίου.
  • Κυκλοεξάνιο (C₆Η₁₂) παρόμοιο με το εξάνιο, αλλά φθηνότερο και έχει σημείο βρασμού 81 βαθμούς Κελσίου.
  • Ο πετρελαϊκός αιθέρας είναι ένα κορεσμένο μείγμα υδρογονανθράκων του οποίου το κύριο συστατικό είναι το πεντάνιο, είναι φθηνό και μπορεί να χρησιμοποιηθεί εναλλακτικά με το πεντάνιο. Το σημείο βρασμού είναι 30-60 βαθμοί Κελσίου.

  • Το Ligroin είναι ένα κορεσμένο μείγμα υδρογονανθράκων που έχει τις ιδιότητες του εξανίου.

    Βήματα για την επιλογή διαλύτη:

1. Βάλτε μια μικρή ποσότητα κρυστάλλων της ένωσης ακαθαρσίας σε ένα δοκιμαστικό σωλήνα και προσθέστε μία σταγόνα από κάθε διαλύτη, έτσι ώστε να μπορεί να ρέει προς τα κάτω από την πλευρά του δοκιμαστικού σωλήνα.
2. Εάν οι κρύσταλλοι στον δοκιμαστικό σωλήνα διαλυθούν αμέσως σε θερμοκρασία δωματίου, απορρίψτε τον διαλύτη επειδή μεγάλες ποσότητες της ένωσης θα παραμείνουν διαλυτές σε χαμηλές θερμοκρασίες. Δοκιμάστε διαφορετικό διαλύτη.
3. Εάν οι κρύσταλλοι δεν διαλύονται σε θερμοκρασία δωματίου, θερμαίνετε τον δοκιμαστικό σωλήνα σε ένα λουτρό ζεστής άμμου και παρατηρήστε τους κρυστάλλους. Προσθέστε μια άλλη σταγόνα διαλύτη εάν οι κρύσταλλοι δεν έχουν διαλυθεί. Εάν οι κρύσταλλοι διαλύονται στο σημείο βρασμού του διαλύτη και κρυσταλλώνονται ξανά όταν κρυώσουν σε θερμοκρασία δωματίου, έχετε βρει τον κατάλληλο διαλύτη. Εάν όχι, δοκιμάστε έναν άλλο διαλύτη.

4. Εάν, μετά τη διαδικασία δοκιμής διαλύτη, δεν βρεθεί ικανοποιητικός μεμονωμένος διαλύτης, χρησιμοποιήστε ένα ζεύγος διαλυτών. Διαλύστε τους κρυστάλλους στον καλύτερο διαλύτη (ένας διαλύτης που έχει αποδειχθεί ότι διαλύει τους κρυστάλλους), στη συνέχεια προσθέστε τον λιγότερο ευνοϊκό διαλύτη στο καυτό διάλυμα μέχρι να γίνει θολό (το διάλυμα είναι κορεσμένο με τη διαλυμένη ουσία). Τα ζεύγη διαλυτών πρέπει να αναμειγνύονται μεταξύ τους. Μερικά χρήσιμα ζεύγη διαλυτών είναι οξικό οξύ - νερό, αιθανόλη - νερό, διοξάνιο - νερό, ακετόνη - αιθανόλη, αιθανόλη - διαιθυλαιθέρας, μεθανόλη - 2 -βουτανόνη, οξικός αιθυλεστέρας - κυκλοεξάνιο, ακετόνη - λιγκροΐνη, οξικός αιθυλεστέρας - λιγροΐνη, διαιθυλαιθέρας - λιγροΐνη, διχλωρομεθάνιο - λιγκροΐνη, τολουόλιο - λιγκροΐνη.

   

   Βήμα 2. Διαλύστε την ένωση ακαθαρσίας

   Για να εκτελέσετε αυτήν τη διαδικασία, βάλτε την ένωση σε δοκιμαστικό σωλήνα. Συνθλίψτε μεγάλους κρυστάλλους με ράβδο ανάδευσης για να επιταχύνετε τη διάλυση. Προσθέστε το διαλύτη σταγόνα -σταγόνα. Για να διαχωρίσετε αδιάλυτες στερεές ακαθαρσίες, χρησιμοποιήστε περίσσεια διαλύτη για να διαλύσετε το διάλυμα και φιλτράρετε τις στερεές ακαθαρσίες σε θερμοκρασία δωματίου (βλέπε διαδικασία διήθησης στο βήμα 4), και στη συνέχεια εξατμίστε τον διαλύτη. Πριν από τη θέρμανση, τοποθετήστε το ξύλο εφαρμογής στον δοκιμαστικό σωλήνα για να αποφύγετε την υπερθέρμανση (θέρμανση του διαλύματος πάνω από το σημείο βρασμού του διαλύματος χωρίς πραγματικά βράσιμο). Ο αέρας που παγιδεύεται στο ξύλο θα βγει για να σχηματίσει πυρήνες έτσι ώστε το διάλυμα να βράσει ακόμη περισσότερο. Εναλλακτικά, χρησιμοποιήστε ένα τρυπάνι βρασμού πορσελάνης. Αφού αφαιρεθούν οι στερεές ακαθαρσίες και εξατμιστεί ο διαλύτης, προσθέστε τον διαλύτη σταγόνα σταγόνα ενώ ανακατεύετε τους κρυστάλλους με γυάλινο αναδευτήρα και θερμαίνετε τον δοκιμαστικό σωλήνα σε ατμό ή άμμο έως ότου η ένωση διαλυθεί πλήρως με ελάχιστο διαλύτη.

   

   Βήμα 3. Αφαιρέστε το χρώμα του διαλύματος

   Παραλείψτε αυτό το βήμα εάν το διάλυμα είναι άχρωμο ή μόνο ελαφρώς κίτρινο. Εάν το διάλυμα έχει χρώμα (ως αποτέλεσμα του σχηματισμού υποπροϊόντων υψηλού μοριακού βάρους στη χημική αντίδραση), προσθέστε περίσσεια διαλύτη και ενεργό άνθρακα (άνθρακα) και βράστε το διάλυμα για λίγα λεπτά. Οι χρωστικές ακαθαρσίες θα απορροφηθούν στην επιφάνεια του ενεργού άνθρακα λόγω του υψηλού βαθμού μικροπορώδους. Διαχωρίστε τον άνθρακα που περιέχει ήδη τις προσροφημένες ακαθαρσίες με διήθηση, όπως θα εξηγηθεί στο επόμενο βήμα.

   

   Βήμα 4. Διαχωρίστε τα στερεά με διήθηση

   Η διήθηση μπορεί να γίνει με διήθηση βαρύτητας, μετάγγιση ή διαχωρισμό του διαλύματος χρησιμοποιώντας μια πιπέτα. Σε γενικές γραμμές, μην χρησιμοποιείτε διήθηση κενού καθώς ο διαλύτης θα κρυώσει κατά τη διαδικασία, οπότε το προϊόν θα κρυσταλλωθεί στο φίλτρο.

   • Φιλτράρισμα βαρύτητας: αυτή είναι η μέθοδος επιλογής για τον διαχωρισμό λεπτού άνθρακα, σκόνης, χνουδιών κ.ο.κ. Πάρτε τρεις φιάλες Erlenmeyer θερμαινόμενες σε καυτό ατμό ή σε θερμαινόμενη πλάκα: η πρώτη περιέχει το διάλυμα που φιλτράρεται, η δεύτερη περιέχει αρκετά χιλιοστόλιτρα διαλύτη και μια χοάνη χωρίς στέλεχος, ενώ η τρίτη περιέχει αρκετά χιλιοστόλιτρα του διαλύματος κρυστάλλωσης που θα χρησιμοποιηθεί για το πλύσιμο Το Τοποθετήστε το διηθητικό χαρτί με πτυχή (χρησιμοποιείται επειδή δεν χρησιμοποιείτε κενό) σε ένα χωνί χωρίς στέλεχος (χωρίς στέλεχος έτσι ώστε το κορεσμένο διάλυμα να μην κρυώσει και να μην φράξει το στέλεχος της χοάνης με κρυστάλλους) στη δεύτερη φιάλη Erlenmeyer. Αφήστε το διάλυμα να φιλτραριστεί σε βρασμό, αφαιρέστε το με μια πετσέτα και στη συνέχεια ρίξτε το διάλυμα στο διηθητικό χαρτί. Προσθέστε τον διαλύτη βρασμού από την τρίτη φιάλη Erlenmeyer στους κρυστάλλους που σχηματίζονται στο διηθητικό χαρτί και για να πλύνετε την πρώτη φιάλη Erlenmeyer που περιέχει το διηθημένο διάλυμα, προσθέστε τη ροδέλα στο διηθητικό χαρτί. Απομακρύνετε την περίσσεια διαλύτη βράζοντας το διηθημένο διάλυμα.
   • Απόχυση: Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται για μεγάλες στερεές ακαθαρσίες. Ρίξτε μέσα τον καυτό διαλύτη, ώστε να μείνουν πίσω τα αδιάλυτα στερεά.
   • Διαχωρισμός διαλυτών με πιπέτα: Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται για μικρή ποσότητα διαλύματος εάν η στερεή ακαθαρσία είναι αρκετά μεγάλη. Εισάγετε μια πιπέτα με ένα τετράγωνο άκρο στο κάτω μέρος του δοκιμαστικού σωλήνα (κυκλικός πυθμένας) και στη συνέχεια διαχωρίστε το υγρό απορροφώντας το με την πιπέτα. Οι στερεές ακαθαρσίες θα μείνουν πίσω.

   

   Βήμα 5. Κρυσταλλώστε την επιθυμητή ένωση

   Αυτό το βήμα πραγματοποιείται με την υπόθεση ότι όλες οι έγχρωμες και αδιάλυτες ακαθαρσίες έχουν διαχωριστεί με τα κατάλληλα βήματα που περιγράφονται παραπάνω. Αφαιρέστε τυχόν περίσσεια διαλύτη βράζοντάς τον ή απαλά ρέοντας αέρα. Ξεκινήστε με ένα διάλυμα που είναι κορεσμένο με τη διαλυμένη ουσία στο σημείο βρασμού. Αφήνουμε να κρυώσει αργά σε θερμοκρασία δωματίου. Η κρυστάλλωση θα ξεκινήσει. Διαφορετικά, ξεκινήστε τη διαδικασία εισάγοντας τους κρυστάλλους σπόρων ή ξεκινήστε σε ένα σωλήνα με γυάλινο αναδευτήρα στη διεπαφή υγρού-αέρα. Μόλις ξεκινήσει η διαδικασία κρυστάλλωσης, μην ενοχλείτε το δοχείο για να σχηματίσει μεγάλους κρυστάλλους. Για αργή ψύξη (για να σχηματιστούν μεγαλύτεροι κρύσταλλοι), μπορείτε να μονώσετε το δοχείο με βαμβάκι ή χαρτομάντιλο. Οι μεγαλύτεροι κρύσταλλοι διαχωρίζονται ευκολότερα από τις ακαθαρσίες. Μόλις το δοχείο είναι πλήρως σε θερμοκρασία δωματίου, ψύξτε στον πάγο για περίπου πέντε λεπτά για να μεγιστοποιήσετε τον αριθμό των κρυστάλλων.

   

   Βήμα 6. Πάρτε και πλύνετε τους κρυστάλλους

   Για να εκτελέσετε αυτήν τη διαδικασία, διαχωρίστε τους κρυστάλλους από τον παγωμένο διαλύτη με διήθηση. Η διήθηση μπορεί να πραγματοποιηθεί με ένα χωνί Hirsch, ένα χωνί Buchner, ή με διαχωρισμό του διαλύτη χρησιμοποιώντας μια πιπέτα.

   • Διήθηση με χοάνη Hirsch: Τοποθετήστε ένα χωνί Hirsh με ξεπλυμένο διηθητικό χαρτί σε ερμητικά κλειστή φιάλη κενού. Τοποθετήστε τη φιάλη φίλτρου σε πάγο για να διατηρήσετε το διαλύτη δροσερό. Βρέξτε το διηθητικό χαρτί με τον διαλύτη κρυστάλλωσης. Συνδέστε τη φιάλη στον αναρροφητήρα, ενεργοποιήστε τον αναρροφητήρα και βεβαιωθείτε ότι το διηθητικό χαρτί τραβιέται προς τα κάτω από το κενό στη χοάνη. Ρίξτε και ξύστε τους κρυστάλλους στη χοάνη και αφαιρέστε το κενό μόλις διαχωριστεί το υγρό από τους κρυστάλλους. Χρησιμοποιήστε μερικές σταγόνες παγωμένου διαλύτη για να πλύνετε τη φιάλη κρυστάλλωσης και να τη ρίξετε στη χοάνη ενώ εισάγετε ξανά το κενό και αφαιρέστε το κενό μόλις διαχωριστεί όλο το υγρό από τους κρυστάλλους. Πλύνετε τους κρυστάλλους αρκετές φορές με παγωμένο διαλύτη για να απομακρύνετε τυχόν υπολείμματα ακαθαρσιών. Όταν τελειώσετε με το πλύσιμο, αφήστε το κενό ανοιχτό για να στεγνώσουν οι κρύσταλλοι.
   • Διήθηση με χοάνη Buchner: Τοποθετήστε ένα κομμάτι μη ξεπλυμένου διηθητικού χαρτιού στο κάτω μέρος της χοάνης Buchner και υγράνετε το με διαλύτη. Ασφαλίστε τη χοάνη στη φιάλη φίλτρου με ένα καουτσούκ ή συνθετικό ελαστικό για να επιτρέψετε την αναρρόφηση υπό κενό. Ρίξτε και ξύστε τους κρυστάλλους στη χοάνη και, στη συνέχεια, αφαιρέστε το κενό μόλις διαχωριστεί το υγρό στη φιάλη και οι κρύσταλλοι παραμείνουν στο χαρτί. Ξεπλύνετε τη φιάλη κρυστάλλωσης με παγωμένο διαλύτη, προσθέστε στους πλυμένους κρυστάλλους, επανατοποθετήστε το κενό και αφαιρέστε όταν το υγρό διαχωριστεί από τους κρυστάλλους. Επαναλάβετε και πλύνετε όσα κρύσταλλα χρειάζονται. Αφήστε το κενό να στεγνώσει οι κρύσταλλοι στο τέλος.
   • Πλύνετε χρησιμοποιώντας μια πιπέτα, αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται για το πλύσιμο των κρυστάλλων σε μικρές ποσότητες. Εισάγετε μια πιπέτα με τετράγωνο άκρο στον πυθμένα ενός δοκιμαστικού σωλήνα (στρογγυλεμένος πυθμένας) και διαχωρίστε το υγρό έτσι ώστε να παραμένει μόνο το πλυμένο στερεό.

   

   Βήμα 7. Στεγνώστε το πλυμένο προϊόν

   Η τελική ξήρανση μικρών ποσοτήτων κρυσταλλωμένου προϊόντος μπορεί να επιτευχθεί πιέζοντας τους κρυστάλλους μεταξύ δύο τεμαχίων φίλτρου χαρτιού και στεγνώνοντάς τα σε ένα γυαλί ρολογιού.

   Συμβουλές

   • Εάν χρησιμοποιείται πολύ λίγος διαλύτης, η κρυστάλλωση μπορεί να συμβεί πολύ γρήγορα όταν το διάλυμα κρυώσει. Εάν η κρυστάλλωση είναι πολύ γρήγορη, οι ακαθαρσίες μπορούν να παγιδευτούν στον κρύσταλλο, έτσι ώστε να μην επιτευχθεί ο σκοπός του καθαρισμού με κρυστάλλωση. Από την άλλη πλευρά, εάν χρησιμοποιείται πολύ διαλύτης, η κρυστάλλωση μπορεί να μην συμβεί καθόλου. Είναι καλύτερα αν προσθέσετε λίγο περισσότερο διαλύτη μόλις κορεστεί στο σημείο βρασμού. Η εξεύρεση της σωστής ισορροπίας απαιτεί εξάσκηση.
   • Όταν προσπαθείτε να βρείτε τον ιδανικό διαλύτη μέσω πολλών πειραμάτων, ξεκινήστε πρώτα με τους χαμηλότερου βρασμού και τους πιο πτητικούς διαλύτες, καθώς διαχωρίζονται ευκολότερα.
   • Perhapsσως το πιο σημαντικό βήμα είναι να περιμένετε να κρυώσει αργά το ζεστό διάλυμα και να σχηματιστούν κρύσταλλοι. Είναι πολύ σημαντικό να είστε υπομονετικοί και να μην αγγίζετε το διάλυμα που ψύχεται.
   • Εάν προστεθεί πολύ διαλύτης έτσι ώστε να σχηματιστούν πολύ λίγοι κρύσταλλοι, εξατμίστε μέρος του διαλύτη με θέρμανση και επαναλαμβανόμενη ψύξη.